煤炭自动定硫仪每次开机前，切记要检查仪器的各种状态是否正常，特别是送样机构是否到位，有无瓷舟、位置是否正确。检查送样棒是否变形弯曲，如变形可将送样棒烧红校正（常温校正，送样棒容易断裂）。检查送样槽内是否有异物，如有要清理干净。然后观察送样棒是否安装到正确的位置。
定硫仪的实验过程
1，打开主机电源，点击微机桌面“微机定硫仪"图标，ＷＤＬ-9A微机定硫仪界面，温度自动向设定温度升温。可在10分钟左右后将配置好的电解液向电解池里加入。检查气密性调节气流量到1.0左右。
2，温度升到设定温度时，设备将自动打开搅拌系统，自动调节搅拌速度到最佳合适转速。亦可通过电源开关旁边手动开关打开搅拌系统。
3，在“用户信息设置"里输入相关信息，先做1-2个废样（平衡电解液）。在瓷舟上称取50．0毫克左右的煤样，上面覆盖一层三氧化钨，将瓷舟放入石英舟上，输入煤样重量（格式为例：50.5mg，输入50.5，小数点不能忘掉）和水分值， 按“ "按钮，机器自动送样，实验过程由微机自动控制，实验结束后，等测出硫值不为零时就可以做正式煤样，如不需要测试干基硫份时，则不需要输入水份值。
4，把待测试样在瓷舟内用天平称重（称至50mg±0.2mg），上面覆盖一层三氧化钨，将瓷舟放入石英舟上，输入样号，煤样重量（格式为例：50.0mg，输入50.0小数点不能忘掉）和水分值，按“ "按钮，机器自动送样，实验过程由微机自动控制，实验结束后，自动返回。
5，试验最好连续进行，如中间间隔时间较长（超过15分钟），在正式试验前需加烧一个废样。
6，试验完毕，可对需要打印的结果打印及保存，如不需保存及打印退出软件后将自动清除所有数据。如果使用手动搅拌器开关需先关闭开关，再关闭电源开关，退出微机定硫仪程序。关闭设备。
