实验步骤：
【1】接通电源，燃烧炉自动升温到设定温度处并恒温。
【2】加装电解液。在试验之前，须先打开气泵、搅拌器。流量计指示应在0.8~~1.0之间，一般为1.0。搅拌器的速度一般在500转/min左右为好，不能调的过慢、过快。过慢电解液搅拌不均匀，试验结果不准确。过快会失步，试验结果也不准确。
【3】置入三位数的样重为000，石英舟上不放煤样，按下“OK"按扭，可进行送样机构的调试，此时将不进行库仑滴定，不会出现过电解现象。计算机将自动启动送样机构在1100℃处停留，这时可按下“C"按扭强制返回。
若送样机构有问题，具体排除详见《常见故障的排除》章节。
【4】在瓷舟上称取50．0毫克左右的煤样，上面覆盖一层三氧化钨，将瓷舟放入石英舟上，置入三位数的样重，按下“ok"按扭，整个试验过程由计算机控制，按预先写入的程序执行。分别在500℃处停留，然后自动控制送样机构逐步达到1100℃，并在此停留,最长到9分钟。试样经充分燃烧分解后，计算机会自动判断出库仑滴定终点并提前返回。待石英舟和瓷舟自动返回到原位后，打印机将打印出结果，本次煤样试验完毕。
【5】本仪器为防止出现过电解现象，由单片机自动控制电解开关的开和关。故尔在试验之前，须先打开气泵、搅拌器，然后再置入三位数的样重并按下“送样"按扭，开始整个试验过程。
【6】每次试验时，指示电压一般小于35mV,故应加烧1-2个废样，以使电解液中碘-碘离子对的电极电位校正到仪器所需的数值。
【7】 试验最好连续进行，如中间间隔时间较长，指示电压若小于35mV,在试验前需加烧一个废样。
【8】 试验完后，应先关闭气泵、搅拌器，再关闭电源开关。若长期不用可放出电解液，并用蒸馏水把电解池清洗干净
