定硫仪实验时先打开仪器主机开关，再双击微机程序，进入仪器主操作界面后，用户可以输入修改试样信息，当称样放样完成后（请确保放样位置和微机输入的位置信息相符合），可以点击 开始 进行试样测试。以后的操作仪器可以自动连续的进行。
首先微机将试样送到500℃炉温处预热位置停留45秒钟，使有机硫和黄铁矿硫在碳酸钙为分解之前就大部分分解，以尽量减少乃至避免它们分解生成的氧化物呗碳酸钙分解申城的氧化钙吸收而生成难分解的硫酸钙，另外在500℃处煤的挥发分大量逸出，可防止煤样推入高温区时产生爆燃现象。与此同时微机必须监测和控制炉温，也不断监测指示电极电压。当有SO2进入电解池中生成亚硫酸后，立即被电解液中的I2（Br2）氧化成硫酸，结果溶液中的I2（Br2）减少而Iˉ（Brˉ）增加，破坏了电解液的平衡状态。指示电机间的电位升高，微机监测到这一信号后，马上启动电解过程，并根据指示电极上的电位高低，控制与之对应的电解电流大小与时间，使电解电极上析出的I2（Br2）和刚才与亚硫酸反应所消耗的数量相等，从而使电解液重新回到平衡状态，随着SO2的不断分解此平衡状态不断被打破和复原，形成一个动态平衡，直到一个试验过程结束。第一次送样时间到后，样车继续前进将试样送入1050℃高温区，在此全燃烧，使煤样中的硫在催化剂作用下全部分解出来，最后当没有SO2产生时样车退回起始处，即可得到积分的总电量Q，将其代入式（7）即可计算出结果。
当这个试样测试完成后，仪器判断有无试样还需要进行继续测试。若需要继续测试，仪器自动转动到下一个坩埚位置，重复上述过程直到测试完成所有的样品。
该仪器一次性最多放置24个试样，当燃烧测试完成的试样旋转到放样位置区时，可以撤换下来，可以动态地随时追加试样，当然需要在微机操作的主界面上添加输入相应的试样信息即可。
仪器的做样次序也可以任意的动态调整，后追加的试样也可以通过上移插队获得优先测试机会。界面操作非常人性化。
